WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 || 5 |

Упаривание. Эта операция проводится на водяной бане с целью дегидратации и полимеризации кремниевой кислоты. Необходимо строго следить за наличием воды в бане. По ускоренному способу упаривают до влажного состояния солей, снимая осадок со стенок чашки на дно в процессе упаривания. Содержимое охлаждают, приливают 10 мл НС1 ( = 1,12), омывая ею стенки чашки и помогая растворению оплавленным концом палочки.

Через 2-3 минуты приливает 5-6 мл раствора желатина, перемешивают и оставляют на 5-7 минут. За это время в воронку закладывают по всем правилам фильтр с розовой лентой, прогревают его горячей водой, наливая ее до краев фильтра. Пока вода стекает в колбу, в чашку наливают 40-50 мл горячей, приготовленной заранее, воды и перемешивают. Воду из мерной колбы выливают и приступают к фильтрованию.

Фильтрование и промывание. Во избежание пептизации кремниевой кислоты к фильтрованию приступают сразу после прибавления воды к силикату.

Носик чашки с внешней стороны слегка смазывают вазелином и по палочке быстро декантируют раствор, пока не остыл фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу на 250 мл. Раствор в чашке периодически подогревают на водяной бане. После сливания маточного раствора осадок промывают 2-3 раза в чашке небольшими порциями горячей промывной жидкости (1%-ный раствор НС1). Затем с помощью промывной жидкости осадок кремниевой кислоты количественно переносят на фильтр. В конце перенесения осадка палочку и чашку вытирают кусочком беззольного фильтра и кладут его в воронку, ополаскивают чашку еще раз и продолжают промывание осадка на фильтре, направляя тонкую струю жидкости по спирали - сверхувниз. С целью более быстрого промывания горячую промывную жидкость наливают маленькими порциями после того, как стечет предыдущая. О чистоте осадка судят по отсутствию ионов железа в последних порциях промывной жидкости, стекающей с осадка. Качественную реакцию выполняют не ранее, чем профильтруют около 200 мл раствора. В пробирку набирают 3-5 кап.

фильтрата, стекающего с воронки, добавляют 2-3 мл 10%-ного раствора KCNS.

Если розовая окраска отсутствует, то считают, что кремниевая кислота отмыта и от других примесей, если в силикате железа мало (1-3%), то отсутствие розовой окраски в пробе фильтрата еще не свидетельствует о чистоте осадка. В этом случае о чистоте осадка судят по равенствусухих остатков, полученные на предметном стекле после упаривания фильтрата и капли промывной жидкости, помещенные рядом. Кремниевая кислота должна быть бесцветной.

Фильтрат, не доводя до метки, хранят для дальнейшего анализа.

Воронку ставят в сушильный шкаф (80-100°С) и подсушивают осадок до слегка влажного состояния. Затем осторожно берут фильтр за тройной слой, вынимают его из воронки, складывают и помещают в предварительно доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель, обугливают, затем озоляют фильтр при 300-400°С. Осадок прокаливают при 1000-1200°С до постоянной массы, продолжительность первого прокаливания 30-40 минут. При повторных прокаливаниях время уменьшают до 20 минут. Прокаленный чистый оксид кремния должен быть снежно-белым и легким.

Взвешивают быстро, не допуская поглощения влаги. Находят массу (mгр) прокаленного оксида кремния SiO2. Содержание оксида в силикате рассчитывает по формуле:

(m SiO2) гр = 100% (10) ma где ma– масса абсолютно сухой навески силиката, которую находят по формуле ( ОН ) mm -= mвв -= mm ( ОН ) (11) a в где mв - масса воздушно-сухой навески силиката, взятого для сплавления, г;

(Н2О) - содержание адсорбированной воды в силикате, %.

Полученный результат сравнивают с результатом, принятым за действительный, и находят ошибку определения Х в силикате.

3.2.Определение бария в хлориде бария (BaС12·2H2O) Цельработы: овладеть методикой и техникой гравиметрического анализа веществ, дающих кристаллические осадки.

Осаждение бария проводят из раствора его хлорида раствором серной кислоты:

BaCl2 + H2SO4 = BaSO4 + 2HCl Из уравнения реакции следует, что вещества реагируют в мольном отношении 1:1. Осаждаемая форма BaSO4 после прокаливания при допустимой температуре превращается в гравиметрическую, не меняя химического состава.

Масса гравиметрической формы может лежать в пределах 0,25 - 0,50 г.

По уравнению реакции проводят расчеты: а) массы навески анализируемого вещества; б) количества осадителя.

Насчет навески ВаCl2 ·2H2O.

Находят, сколько моль ВаSO4 содержится в массе 0,5 г этого вещества:

(m BaSO4),0 n == =,0 002моль (M BaSO4) 233,где n - количество вещества ВаSO4, моль;

m (ВаSO4 ) - масса гравиметрической формы,г;

M (ВаSO4) - молярная масса, г/моль.

Так как 1 моль хлорида бария дает 1 моль ВаSO4, то для осаждения последнего в количестве 0,002 моль требуется столько же моль ВаСl2·2H2O.

Массу хлорида бария для анализа рассчитывают по формуле:

m = n·M Если объект загрязнен примесями и содержание чистого вещества в нем составляет примерно %, то массу навески для анализа находят по формуле:

100m mан = Такие же расчеты проводят, ориентируясь на минимально допустимую массу ВаSO4 - 0,25 г. Навеску для анализа берут в пределах 0,25 -0,50 мг с точностью до 0,1 мг. Чем больше примесей в веществе, тем больше должна быть навеска. Навеску, соответствующую содержанию 0,001-0,002 моль ВаСl2· Н2О, растворяют примерно в 200 мл воды и получают раствор с концентрацией 0,- 0,010 моль/л.

Расчет количества осадителя Согласно уравнению реакции для осаждения потребуется 0,002 моль серной кислоты. Количество вещества, содержащееся в растворе, связано с концентрацией этого вещества и его объемом (V) следующей калибровочной зависимостью:



n = C·V, моль Если задано количество вещества, необходимое для реакции, и известна исходная молярная концентрация раствора этого вещества; то находят объем раствора. Объем 1 М раствора серной кислоты, необходимый для эквимолекулярного взаимодействия с хлоридом бария, равен 0,002 моль = 1 моль/л ·V; V = 0,002 л (или 2 мл) Для понижения растворимости осадка и более полного осаждения бария берут 0,003 моль или 3 мл 1 М раствора серной кислоты. Это количество серной кислоты вносят в стакан, содержащий около 50 мл воды, и получают 0,05 М раствор осадителя.

Расчет количества хлористоводородной кислоты.

С целью повышения растворимости и получения более крупнокристаллического осадка BaSO4 осаждение проводят из кислого раствора. В литре 0,1 М раствора НС1 (рН =1) растворяется 0,01 г. BaSO4 или 4,3·10-5 моль, что почти в 4 раза превышает равновесную растворимость в чистой воде. На практике сульфат бария осаждают из растворов 0,05 молярных по хлористоводородной кислоте (рН = 1,3). Следовательно, для 200 мл раствора необходимо: n(HCl) = 0,05 моль/л · 0,2 л = 0,01 моль кислоты. С другой стороны:

n(HCl) = Cисх(HCl) · Vисх, где Cисх (HCl) и Vисх – соответственно концентрация и объем исходной кислоты, которую приливают к раствору хлорида бария.

Если в лаборатории имеется 2 М раствор НСl, то.0 01103ммоль Vисх (HCl) = = 5мл.

2ммоль/ мл Таким образом, объем кислоты, необходимый для создания требуемой кислотности раствора, рассчитывают по уравнению материального баланса:

Cисх·Vисх = Сз·Vз где Сз – требуемая концентрация раствора кислоты, моль/л;

Vз - объем анализируемого раствора, в котором необходимо создать требуемую концентрацию НСl.

Это уравнение используется всегда при приготовлении разбавленных растворов любых веществ из более концентрированных. В конце осаждения количество кислоты увеличивается примерно в 2 раза за счет протекания реакции.

Методика проведения анализа.

Навеску соли бария ВаCl2 · 2H2O массой около 0,5 г берут на часовом стекле с точностью до 0,1 мг и количественно переносят ее в стакан емкостью 250-300 мл, омывая стекло горячей водой. Хлорид бария растворяют примерно в 200 мл горячей воды и добавляют 5 мл 2 М раствора НСl. В другой стакан наливают около 50 мл горячей воды и добавляют 3 мл H2SO4. Опускают в раствор с ВаCl2 ·2H2O палочку и при непрерывном перемешивании прибавляют медленно пипеткой раствор серной кислоты. Процесс приливания должен длиться не менее 45 минут, то есть осадитель прибавляют со скоростью 1 капля за 2 - 4 секунды. Не вынимая палочки, накрывают стакан бумагой и оставляют его в столе для “старения” осадка.

Приступают к фильтрованию не ранее, чем через 3 часа и только в том случае, если маточный раствор над осадком совершенно прозрачен. Осторожно снимают бумажную крышку и слегка смазывают жиром носик стакана с внешней стороны. В воронку по вышеописанным правилам закладывают беззольный фильтр с синей лентой фильтр и проверяют скорость фильтрования, наливая в воронку дистиллированную воду. Воронку вставляют в коническую колбу емкостью 250-300 мл, подносят стакан, вынимают осторожно палочку, помещают ее под небольшим углом над центром воронки и сливают маточный раствор по палочке на фильтр.

По окончании сливания маточного раствора проверяют полноту осаждения бария, для чего к нему приливают несколько капель разбавленного раствора серной кислоты. В случае помутнения добавляют еще некоторое количество ее и оставляют раствор для “старения”. Основной и дополнительный осадки объединяют после старения последнего. Если маточный раствор не мутнеет, то его выливают и приступают к промыванию осадка холодной водой в стакане (34 раза). В стакан наливают небольшую порцию воды (10-20 мл), перемешивают, дают осесть осадку и через 2-3 минуты сливают жидкость на фильтр, а к осадку приливают новую порцию воды; ее наливают на фильтр после того, как полностью стечет предыдущая порция. О чистоте осадка судят по отсутствию Cl- - иона в воде, стекающей с осадка.

Реакцию проводят в пробирке, куда отбирают 1-2 капли фильтрата, вытекающего из воронки, добавляют несколько капель 2М НNO3 (до рН = 1) и раствор AgNO3. Если жидкость в пробирке остается прозрачной или наблюдается слабая опалесценция, то промывание считают законченным.

Воронку ставят в термостат и подсушивают осадок, не допуская пересушивания фильтра. Слегка влажный фильтр извлекают из воронки, складывают и помещают в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель. Следы осадка на воронке снимают кусочком влажного беззольного фильтра (1-2 см2), который тоже кладут в тигель. Фильтр обугливают на газовой горелке или на краю муфельной печи с открытой дверцей при 300-400 С.

Воспламенения фильтра нежелательно. Фильтр должен медленно обугливаться и озоляться при свободном доступе воздуха, иначе осадок может восстановиться по реакции:

BaSO4 +2C = BaS + 2COПрокаливают осадок при 800-9000С в течение 25-30 минут, затем тигель в эксикаторе переносят в весовую комнату, охлаждают до температуры окружающего воздуха и взвешивают на аналитических весах, при этом сначала нагружают гирьки, а потом ставят на чашку весов тигель. После взвешивания его снова ставят в эксикатор, переносят в лабораторию и прокаливают минут. Все операции повторяют до массы осадка, отличающейся от предыдущей на 0,1 – 0,2 мг. Ее считают постоянной.





Расчет массовой доли бария в хлориде бария проводят по формулам 6 и 7.

Находят абсолютную и относительную ошибки определения, сравнивая результат с содержанием бария, принятым за действительное.

3.3. Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидрате ВаС2·2Н2О l Цель работы: Определение содержания кристаллизационной воды в хлориде бария Сущность работы. Содержание кристаллизационной воды определяют высушиванием кристаллогидрата до постоянной массы. Температура, при которой происходит удаление кристаллизационной воды, зависит от прочности связи ее с основным веществом.

Так, медный купорос СuSO4·5H2O высушивают при температуре 140150оС; алюмокалиевые квасцы КАl(SO4)2 · 12Н2О - около 230оС. Поэтому перед определением массовой доли (%) кристаллизационной воды в кристаллогидрате предварительно по справочнику выясняют, при какой температуре это вещество теряет кристаллизационную воду и только при этой температуре проводят высушивание (удаление воды) образца. Вещество, предназначенное для определения кристаллизационной воды, должно быть воздушно-сухим.

Оборудование и материалы:

1. Аналитические весы.

2. Сушильный шкаф.

3. Бюкс.

4. Хлорид бария (ВаСI2·2Н2О).

5. Эксикатор.

Методика выполнение работы.

Взятие навески. Чистый бюкс помещают в сушильный шкаф с температурой 120-125оС. Предварительно на шлифе простым карандашом записывают свой условный номер, чтобы не спутать с другими бюксами.

При этом бюкс не закрывают крышкой, а кладут ее сверху на ребро.

Выдерживают бюкс в сушильном шкафу 45 - 60 мин, а затем с помощью тигельных щипцов помещают бюкс (не закрывая его) в эксикатор и относят в весовую комнату. Спустя 20 мин., когда бюкс остынет до температуры весовой комнаты, закрывают его и взвешивают. Результат записывают в лабораторный журнал. Повторяют высушивание бюкса несколько раз по 30 мин, чтобы довести его до постоянной массы. Высушивание заканчивают, когда результаты двух последних взвешиваний будут отличаться между собой не более чем на 0,0002 г. Взвешивание производят на одних и тех же аналитических весах с теми же разновесами.

В высушенный бюкс помещают около 1,5 г воздушно-сухого хлорида бария (ВаСI2 2Н2О), закрывают бюкс крышкой и взвешивают на аналитических весах. Массу бюкса с навеской записывают в лабораторный журнал.

Высушивание. Открывают бюкс с навеской кристаллогидрата и, поместив крышку сверхуна ребро, ставят бюкс в сушильный шкаф. Выдерживают бюкс в шкафу при температуре 125оС 1,5 -2 часа, строго следя, чтобы температура в сушильном шкафу поддерживалась в интервале 120 - 125оС. При более высокой температуре возможно частичное разложение соли, а при более низкой не вся кристаллизационная вода будет удалена.

Затем переносят бюкс с крышкой в эксикатор и оставляют охлаждаться на 20 мин, около весов. Закрывают остывший бюкс крышкой и взвешивают.

Высушивание повторяют несколько раз по 30 мин., т.е. доводят бюкс с веществом до постоянной массы.

Вычисления. Рассмотрим на конкретном примере порядок записи в журнале и ход вычислений.

Форма записи 1.Взвешивания до высушивания кристаллогидрата, в граммах:

Масса бюкса после 1-го высушивания после 2-го высушивания Постоянная масса бюкса _ Масса бюкса с ВаСI2·2Н2О Масса хлорида бария 2.Взвешивание при высушивании кристаллогидрата, в граммах:

Масса бюкса с ВаСI2·2Н2О после 1-го высушивания_ после 2-го высушивания_ после 3-го высушивания_ Постоянная масса бюкса с ВаСI2_ Вычисляют массу кристаллизационной воды в навеске, в граммах:

m (Н2О), г = m (бюкса с ВаСI2·2Н2О) – m (бюкса с ВаСI2)(постоянная) Вычисляют содержание кристаллизационной воды, в %:

(Н2О), % = m(H2O) / m(хлорида бария) ·100%.

Вычисление абсолютной и относительной погрешности.

Для определения абсолютной (D) и относительной (D, %) погрешности рассчитывают теоретическое значение процентного содержания кристаллизационной воды в хлориде бария.

Hа один моль хлорида бария в ВаСI2·2H2O (М = 244,30 г/моль) приходится два моль воды, т.е. 36,03 г Н2О.

Составляем пропорцию:

в 244,30 г ВаСI2·2H2 O содержится 36,03 г Н2О в 100 г ВаСI2·2H2 O ------------- х г Н2О 36,x ==14,75%, 244,D = – х, где D - абсолютная погрешность определения.

D D,% =, x где D,% - относительная погрешность определения.

3.4. Определение содержания сухого вещества в растительном материале Количество сухого вещества в лекарственном растительном материале определяет его ценность, позволяет установить влажность лекарственного материала и дать оценку годности препарата [11].

Цельработы: Определение содержания сухого вещества в лекарственном растительном препарате методом гравиметрии.

Материалы и оборудование: 1. Аналитические весы; 2. Бюкс; 3.

Сушильный шкаф; 4. Эксикатор; 5. Анализируемый лекарственный растительный препарат.

Методика выполнения работы.

Предварительно высушенный до постоянной массы бюкс взвешивают на аналитических весах с точностью 0,001г. Записывают результат в лабораторный журнал. В бюкс помещают предварительно измельченный лекарственный растительный материал (до 2 – 3 мм). Масса навески должна быть примерно 2-3 г. Закрывают бюкс крышкой и взвешивают предварительно на технических весах. Затем массу бюкса с навеской с точностью до 0,001 г определяют на аналитических весах. Вычисляют массу навески анализируемого материала.

Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 || 5 |










© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.