WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 8 |
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ Факультет естественных наук Кафедра общей химии ПРАКТИКУМ ПО НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ЧАСТЬ I. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ Учебно-методическое пособие Новосибирск 2009 Пособие предназначено для студентов 1-го курса ФЕН специальности «Химия».

Практикум полностью соответствует учебным программам курсов физической химии-1 и неорганической химии. Для выполнения работ предусмотрено использование современного оборудования и современных методов обработки результатов.

Составители:

проф. Л. Ф. Крылова, доц. Г. И. Шамовская, доц. М. Ф. Могилёвкина, доц. Г. А. Костин, ст. преп. И. В. Ельцов, ст. преп. Д. А. Баширов.

Издание подготовлено в рамках выполнения инновационнообразовательной программы «Инновационные образовательные программы и технологии, реализуемые на принципах партнёрства классического университета, науки, бизнеса и государства» национального проекта «Образование».

© Новосибирский государственный университет, 2009 2 ОГЛАВЛЕНИЕ Раздел I. Техника лабораторных работ Глава 1. Химическая лаборатория............................................................... 5 1.1. Химическая посуда...................................................................................... 5 1.2. Металлическое оборудование.................................................................. 10 1.3. Нагревательные приборы.......................................................................... 11 1.4. Химические реактивы................................................................................ 13 1.5. Газовые баллоны, газометры, аппарат Киппа........................................ 12 1.6. Правила безопасности при работе в лаборатории.

Оказание первой помощи........................................................................ 15 1.7. Оформление рабочего журнала................................................................ Глава 2. Основные приемы работы в химической лаборатории................ 2.1. Взвешивание............................................................................................... 2.2. Перемешивание.......................................................................................... 2.3. Нагревание. Охлаждение........................................................................... 2.4. Фильтрование............................................................................................. 2.5. Высушивание.............................................................................................. 2.6. Упаривание растворов............................................................................... Глава 3. Идентификация неорганических соединений.............................. 3.1. Исследование химических свойств.......................................................... 3.2. Микроскопические исследования............................................................ 3.3. Определение температур плавления........................................................ 3.4. Спектроскопические исследования......................................................... Раздел II. Физико-химические основы неорганической химии Глава 4. Методы очистки веществ............................................................ 4.1. Очистка твердых веществ......................................................................... 4.2. Очистка жидких веществ.......................................................................... 4.3. Получение и очистка газов....................................................................... 4.4. Разделение и очистка неорганических соединений методом ионообменной хроматографии............................................................... Глава 5. Приготовление растворов и определение их концентрации........ 5.1. Приготовление растворов кислот и оснований заданной концентрации........................................................................... 5.2. Определение концентрации растворов методом кислотно-основного титрования............................................................. Глава 6. Тепловой эффект реакции нейтрализации................................... Глава 7. Термодинамические свойства растворов. Криоскопия................ 7.1. Определение температуры замерзания воды.......................................... 7.2. Определение температуры замерзания водного раствора неэлектролита............................................................................................ 7.3. Определение температуры замерзания водного раствора сильного электролита................................................................................................ Глава 8. Ионные равновесия в растворах.................................................. 8.1. Электропроводность растворов................................................................ 8.2. Кислотно-основные равновесия............................................................... 8.3. Гетерогенные равновесия.......................................................................... 8.4. Окислительно-восстановительные равновесия...................................... 8.5. Реакции образования и некоторые свойства комплексных соединений........................................................................ Глава 9. Кинетика реакции разложения тиосерной кислоты..................... 9.1. Влияние концентрации реагентов на скорость реакции....................... 9.2. Влияние температуры на скорость реакции........................................... Приложения Приложение 1. Суммарные константы образования комплексов (n), произведения растворимости (KL), константы ионизации кислот (Ka) и оснований (Kb)............................................................................ Приложение 2. Порядок работы на магнитной мешалке с подогревом Daihan Wister MSH-20D................................................................. Приложение 3. Инструкция к прибору «Анион»....................................... Приложение 4. Инструкция к рН-метру Mettler-Toledo SG2-FK............... Приложение 5. Инструкция по обработке экспериментальных данных методом наименьших квадратов с использованием программного пакета “Origin 6.0”......................................................................... Список литературы............................................................................................... РАЗДЕЛ I ТЕХНИКА ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ Глава 1. Химическая лаборатория Опыты и синтезы проводятся в химической лаборатории, оборудованной вытяжными шкафами и лабораторными столами. Студенту отводится постоянное рабочее место (рабочий стол), которое он должен поддерживать в чистоте и порядке. На рабочем столе во время занятий могут находиться только предметы, необходимые для работы в данное время.



1.1. Химическая посуда При выполнении опытов и синтезов в практикуме используется стеклянная и фарфоровая (керамическая) химическая посуда разного назначения.

Стеклянная химическая посуда Химическая посуда тонко- и толстостенная изготавливается из стекла разных марок. Посуда из толстого стекла не предназначена для нагревания, нагревать можно только термостойкую тонкостенную посуду. Для изготовления термостойкой и химически устойчивой посуды используют специальное стекло с повышенным содержанием диоксида кремния. (Из такого стекла делают химические стаканы, колбы, реторты, пробирки и другую посуду.) В этом случае на изделии ставится специальное клеймо.

Из тонкого стекла изготавливают как относительно простые изделия (пробирки, химические стаканы, колбы, воронки и т. д.), так и приборы сложной конфигурации (колбы и пробирки Вюрца, реторты, водяные холодильники, промывалки, осушительные колонки, U-образные трубки, хлоркальцевые трубки т. д.) (рис. 1).

Пробирки химические 1 обычно используют для проведения в них качественных реакций.

Стаканы химические 2 используют, например, для проведения химических реакций как при комнатной температуре, так и при нагревании, для приготовления растворов и т.д.

Колбы плоскодонные 3 применяют для приготовления и хранения растворов. Конические плоскодонные (колбы Эрленмейера) используются, например, при титровании растворов.

Колбы круглодонные 4 наиболее часто используют при проведении синтезов. Колбы могут изготавливаться одно-, двух-, трехгорлыми.

Колбы Вюрца 5 используются в качестве перегонной или реакционной колбы с одновременным отводом газообразных продуктов реакции.

Пробирки Вюрца 6 используются для микроперегонки или для фильтрования под вакуумом небольших объёмов реакционных смесей.

Переходники 7 и тройники 8 служат для соединения резиновых шлангов.

Бюксы 9 применяются для взвешивания и хранения небольших количеств веществ.

Часовые стекла 10 универсальны. Ими накрывают химические стаканы при проведении синтезов, на них высыпают полученное при синтезе вещество для высушивания на воздухе, используют в качестве тары при взвешивании небольших количеств неагрессивных веществ.

Чашка Петри 11 может быть использована для высушивания на воздухе или в эксикаторе веществ и фильтров с осадками.

Воронки химические 12 предназначены для переливания жидкостей.

Воронки с широким горлом 13 используются для загрузки сыпучих веществ.

Воронки со стеклянным фильтрующим дном (фильтры Шотта) предназначены для фильтрования под пониженным давлением. Для краткости их еще называют «стеклянным пористым фильтром», или просто «стеклянным фильтром».

Капельные воронки 15, 16 служат для дозируемой по каплям подачи реагентов в реакционную смесь. Для выравнивания давлений в реакционной колбе и в капельной воронке 16 пространство над краном воронки соединяется трубкой с пространством под краном. Воронка в этом случае закрывается сверху пробкой.

Холодильник Либиха 17 с прямой внутренней трубкой в зависимости от расположения в приборе может выполнять функции как прямого, так и обратного холодильника.

Аллонжи 18 – переходник между холодильником и приемником, к которому может присоединяться хлоркальциевая трубка.

Хлоркальциевая трубка 19 служит для изоляции реакционной смеси от воздействия атмосферной влаги и углекислого газа и заполняется твердым поглотителем, как и осушительные колонки и U-образные трубки.

U-образные трубки 20 и осушительная колонка 21 предназначены для осушки газов и очистки от примесей с помощью твёрдого реагента.

1 2 5 6 7 8 10 11 12 15 16 17 18 19 20 Рис. 1. Стеклянная химическая посуда из тонкого стекла:

1 – пробирки, 2 – стакан, 3 – колбы плоскодонные, 4 – колбы круглодонные, 5 – колба Вюрца, 6 – пробирка Вюрца, 7 – переходник, 8 – тройники, 9 – бюксы, 10 – часовое стекло, 11 – чашка Петри, 12 – воронка химическая, 13 – воронка для сыпучих веществ, 14 – воронки со стеклянным фильтрующим дном, 15, 16 – капельные воронки, 17 – холодильник, 18 – аллонжи, 19 – хлоркальциевая трубка, 20 – U-образная трубка, 21 – осушительная колонка Толстое стекло используют для изготовления массивных и прочных изделий (рис. 2).





а б Рис. 2. Стеклянная химическая посуда из толстого стекла:

1 – эксикаторы, 2 – кристаллизатор, 3 – колба Бунзена Эксикаторы 1 предназначены для высушивания веществ при комнатной температуре с использованием различных осушительных средств: а – вакуумный эксикатор; б – обычный эксикатор.

Кристаллизатор 2 применяют для охлаждения растворов и при сборе газов под водой.

Колба Бунзена 3 используется в качестве приемной колбы для фильтрования под пониженным давлением.

Фарфоровая (керамическая) посуда В химической лаборатории используются керамические изделия ввиду их относительно высокой механической прочности и низкой химической активности. Из керамики (в частности, фарфора) делают массивные кружки и стаканы, воронки Бюхнера, шпатели, ложечки, ступки, треугольники, чашки для упаривания, тигли, лодочки и т. д. (рис. 3).

Кружки 1 и стаканы 2 применяются для приготовления и хранения моющих средств.

Ступка с пестиком 3 служит для растирания твердых веществ.

Тигли 4 применяются для прокаливания веществ.

Выпарительную чашку 5 применяют для упаривания растворов на водяной, песчаной банях или под ИК-излучателем.

Воронка Бюхнера 6 используется для фильтрования через бумажный фильтр при пониженном давлении.

Лодочки 7 – для проведения синтезов в электрических печах.

Ложкой 8 и шпателем 9 берут реактивы.

Треугольник 10 необходим для установки тиглей на кольце штатива.

1 Рис. 3. Фарфоровая химическая посуда:

1 – кружка, 2 – стакан, 3 – ступка с пестиком, 4 – тигли с крышками, 5 – выпарительная чашка, 6 – воронка Бюхнера, 7 – лодочки, 8 – ложка, 9 – шпатель, 10 – треугольник Мерная посуда Для измерения объема жидкости и для приготовления растворов заданной концентрации используется мерная посуда различного назначения: мерный цилиндр, мерная пипетка, мерная колба (рис. 4). Мерная посуда откалибрована для 20 0С, и ее нельзя нагревать.

Мерный цилиндр 1 используется для измерения относительно больших объемов жидкости. Точность измерения при этом не очень велика.

Рис. 4. Мерная посуда:

1 – цилиндр, 2 – бюретка с краном, 3 – бюретка с шариком, 4 – пипетка градуированная, 5 – пипетка Мора, 6 – мерная колба Бюретка со стеклянным краном 2 или шариком 3 позволяют выливать строго заданное количество жидкости с высокой точностью (0,1–0,01 мл).

Пипетка градуированная 4 служит для отбора точного объема небольшого количества жидкости (0,1–20 мл).

Мерная пипетка (пипетка Мора) 5 с кольцевой меткой предназначена для отбора строго заданного объема жидкости.

Мерная колба 6 с кольцевой меткой используется для приготовления растворов заданной концентрации.

1.2. Металлическое оборудование В химической лаборатории широко применяется разнообразное металлическое оборудование (рис. 5).

Штатив (рис. 5, а) служит для закрепления на нём приборов и представляет собой железный стержень, укреплённый на тяжёлой железной подставке.

Держатели (лапки) служат для закрепления колб, холодильников, бюреток и т. д.

Кольца используются в качестве держателей химических воронок, фарфоровых треугольников для тиглей и др.

Муфты предназначены для закрепления лапок и колец на штативе.

Подъёмный столик (рис. 5, б) используется по назначению.

а б Рис. 5. Штатив с набором зажимов и колец (а) и подъёмный столик (б) 1.3. Нагревательные приборы Кроме электроплиток с закрытой спиралью в лаборатории используются бани, колбонагреватели, электрические печи и сушильные шкафы (рис. 6).

а б в г д Рис. 6. Лабораторные электронагревательные приборы:

а – трубчатая печь, б – муфельная печь, в – сушильный шкаф, г – устройства для сушки посуды, д – электроплитка с химически стойким покрытием Водяная баня представляет собой металлический сосуд, закрытый рядом колец разного диаметра. Такие бани удобны, например, для упаривания растворов. Чашка с упариваемым раствором не касается поверхности воды и обогревается водяным паром.

Песчаную баню применяют для нагревания веществ до 200–300 С и упаривания растворов. Она представляет собой металлический сосуд (противень), заполненный чистым прокаленным песком.

Колбонагреватели применяются чаще всего для нагревания горючих и легковоспламеняющихся жидкостей в колбах.

Электрические печи с терморегуляторами используют для нагревания или прокаливания при высокой температуре. Трубчатые печи (см. рис. 6, а) применяют для проведения реакций в токе газа. Вещества в фарфоровой, кварцевой или металлической лодочке вносят в кварцевую или фарфоровую трубку, помещенную в трубчатую электрическую печь. Муфельные печи (рис. 6, б) используют для прокаливания при высокой температуре.

Электрические сушильные шкафы с регулятором температуры (рис. 6, в) используют для высушивания посуды (но не мерной!), а также веществ, устойчивых на воздухе и не разлагающихся при нагревании.

1.4. Химические реактивы В лаборатории используются твердые и жидкие химические реактивы.

Химические реактивы выпускаются и хранятся в стеклянных или пластмассовых банках с плотно закрывающимися крышками. Каждая банка снабжается этикеткой с названием вещества, его химической формулой и информацией о классе чистоты реактива. На этикетке указывается также содержание основного вещества и основных примесей. Существуют следующие градации чистоты реактивов по повышению степени очистки:

Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 8 |










© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.