WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


Pages:     || 2 |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПОВЫСШЕМУ ОБРАЗОВАНИЮ ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ Физический факультет Кафедра общей физики МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ЛАБОРАТОРНОМУ ПРАКТИКУМУ ПО КУРСУ «РЕНТГЕНОГРАФИИ МЕТАЛЛОВ» Для студентов 4 курса дневного отделения Составитель - И.Е. Занин Воронеж 2002 г.

2 Введение Лабораторный практикум является экспериментальным дополнением к курсу "Рентгенография металлов". Главная задача данного практикума - освоение студентами основ современной рентгенодифракционной техники, практических методов обработки экспериментальных дифракционных данных и современных методик исследования металлов по данным рентгеновской дифракции.

При подготовке к работе необходимо внимательно прочитать описание работы, изучить рекомендуемую литературу ответить на, контрольные вопросы. Кроме того, следует продуматьпорядок проведения и обработки измерений, выписатьв рабочую тетрадь формулы для расчета измеряемых величин, составить таблицы для записи результатов измерений.

Получение и обработка экспериментальных рентгенодифракционных данных проводятся с использованием персонального компьютера по программам, работающим в режиме диалога, поэтому какие-либо дополнительные указания к работе с программами не требуются и в данном руководстве не приводятся.

Следует отметитьлишь необходимостьвладения студентами простейшими навыками работы на персональных компьютерах.

3 Лабораторная работа 1 Устройствои принцип работы рентгеновского дифрактометра ДРОН-3. Качественый фазовый анализ поликристаллического образцакубической сингонии Цель работы: ознакомление с устройством и принципом работы дифрактометра ДРОН-3. Проведение качественного фазового анализа поликристаллического образца кубической сингонии.

Рентгеновский дифрактометр ДРОН-3 является универсальным дифрактометром и может быть использован для исследования как монокристаллов, так и поликристаллических веществ.

Дифрактометр состоитиз следующих основных частей:

1. Гониометр ГУР-8.

2. Источник рентгеновского излучения ИРИС-6.

3. Блок измерительно-регистрирующей и управляющей аппаратуры в комплексе с персональным компьютером.

Принцип работы гониометра основан на явлении дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. В дифрактометре используется монохроматическое рентгеновское излучение, источником которого является рентгеновская трубка БСВ-27 с медным анодом (=1,54018 ). В гониометре ГУР-8 реализован метод фокусировки рентгеновского излучения по Бреггу-Брентано (см. рис.1).

Рис. 1. Схема фокусировки по Бреггу-Брентано.

В гониометре щель S1 источника излучения F и щель S2 счетчика C располагаются на окружности радиуса R, в центре которой находится плоский образец P. Радиусфокусирующей окружности r=R/2sin меняется при изменении угла отражения. Для строгого выполнения условий фокусировки необходимо сообщатьобразцу кривизну, зависящую от угла. Но на практике получитьтакой образец не всегда возможно.

Поэтому, чтобы выполнялось условие фокусировки, используют метод /2 сканирования. В этом случае устанавливают плоскостьобразца при =0 вдоль первичного пучка, а при изменении положения счетчика на угол 2 поворачивают образец на угол.

Дифрагированное излучение попадает в детектор C, который преобразует рентгеновские кванты в электрические сигналы, количество которых пропорционально интенсивности излучения. Электрические импульсы с выхода блока детектора поступают в управляющий блок, где подвергаются усилению и используются в качестве информационного сигнала для измерения и регистрации скоростей счета импульсов рентгеновского излучения.

Начальный угол сканирования, определенный по оптической шкале гониометра, вводится в управляющий блок с клавиатуры компьютера в соответствующее поле компьютерного меню прибора.

Дальнейший отсчет углов производится блоком автоматики и выдается на экране компьютера в виде отметок на дифрактограмме в режиме текущего времени и в цифровом виде в соответствующем поле меню. Шаг углового отсчета может выбираться в пределах от 0,01 до 5.

Конструкция гониометра В верхней части прибора расположен столик 1 (рис.2) с держателем образца и кронштейн детектора 2. Столик с образцом и кронштейн детектора могут поворачиваться со своими лимбами вокруг оси гониометра (на углы и 2 соответственно) от руки или с помощью электродвигателя.

Рис.2. Общий вид гониометра ГУР-8.

Для вращения столика образца и детектора вручную рукоятку следует выдвинутьв положение III и осуществлятьвращение маховиком 4.

Для установки требуемой скорости вращения от электродвигателя, рукоятку 5 и барабан 6 нужно поставить в положения, соответствующие необходимой скорости вращения (см. таблицу на корпусе гониометра).

На корпусе прибора расположены две входные щели 7, в которые вставляются сменные вкладыши с горизонтальными и вертикальными щелями. Щели гониометра служат для получения узкого направленного пучка рентгеновских лучей.

Углы поворота столика образца и детектора отсчитывают по шкале соответствующего лимба на экране 8. Переключение проекций лимбов столика образца и детектора на экран производится маховиком 9.

На рис.3 показано поле зрения экрана, наблюдаемое при различных углах поворота детектора. В верхней части экрана видны изображения градусных штрихов лимбов и бисекторных штрихов шкалы десятых долей градуса; в нижней части - изображение индекса и шкалы сотых долей градуса.

Рис.3. Поле зрения экрана лимбов гониометра ГУР-8.



Чтобы снять отсчет, надо записать число целых градусов лимба (рис. 3а), затем спомощью микрометрического винта 10 ввести изображение штриха лимба в бисектор точно посередине (рис. 3б). Десятые доли градуса определяют по неподвижной бисекторной шкале в верхнем окне экрана, а сотые и тысячные доли градуса - по шкале оптического микрометра в нижнем окне экрана.

Методикавыполнения работы 1. Подготовка дифрактометра ДРОН-3 к включению:

1.1.Включитьсиловое реле питания дифрактометра кнопкой ВКЛ.

1.2.Открыть кран водяного охлаждения, убедиться в наличии потока воды на выходе системы охлаждения.

2. Включить в сеть блок питания источника рентгеновского излучения ИРИС-6 кнопкой ВКЛ на передней панели блока.

3. Включить реле водяного охлаждения рентгеновской трубки кнопкой ВКЛ на передней панели блока.

4. Выставитьминимальные значения высокого напряжения (5 kV) и тока накала анода (3 mA) рентгеновской трубки соответствующими переключателями на передней панели источника рентгеновского излучения.

5. Включить высокое напряжение источника питания, нажав кнопку "Высокое ВКЛ". Убедиться в том, что на стрелочных индикаторах высокого напряжения и тока анода фиксируются заданные переключателями значения высокого напряжения и тока накала. Затем постепенно (с интервалом 2-3 мин.) увеличиватьвысокое напряжение и ток накала, вывести рентгеновскую трубку в рабочий режим: U=35 kV, I=20 mA. Прогретьтрубку в течении 30 минут.

6. Выставить гониометр в нулевое положение. Проверить совпадение нулевых значений на лимбах столика образца и детектора. Вывести гониометр из нулевого положения и выставитьугол =10. Установить образец в держатель. Выставить заданную скорость перемещения детектора и образца 1град/мин.

7. Включить компьютер. Загрузить программу GLDIFR. В появившемся меню управления дифрактометром выбрать автоматический режим работы дифрактометра, нажав кнопку «Автоматический». Ввести начальный угол =10о в окно меню «Начальный угол», ввести шаг сканирования 0,1о в окно меню «Шаг сканирования», задатьконечный угол сканирования, введя =100о в соответствующее окно меню.

Выбрать режим сканирования – «Непрерывный» и ввести скорость сканирования 1град/мин в соответствующее окно меню.

Прибор готов к работе.

Для начала работы нажать кнопку "ПУСК" в меню управления дифрактометром. При этом автоматически откроется заслонка трубки, включится электродвигатель гониометра, начнется регистрация интенсивности отражений и отсчет углов с изображением регистрируемых величин в реальном времени на дифрактограмме в окне программы.

8. После окончания съемки дифрактометр автоматически остановится и выдаст сообщение об окончании работы. Полученную дифрактограмму необходимо записать, нажав кнопку «Запись» и выбрав режим записи – «Байтовый».

9. Обработать полученную рентгенограмму (рассчитать межплоскостные расстояния, соответствующие полученным рефлексам). Для этого войти в меню «Обработка», задать линию фона (автоматически или вручную), определить положение и интенсивность дифракционных максимумов и рассчитать соответствующие межплоскостные расстояния. Результаты обработки дифрактограммы вывести на печать (выбрать в меню режим «Утилиты», нажатькнопки «Печать», «Спектр+таблица»).

10. Полученные экспериментальные рентгенодифракционные данные представитьв таблице:

№ рефлекса Угол отражения Межплоскостное Интенсивность расстояние d рефлекса I n 11. По результатам исследования провести качественный фазовый анализ образца с использованием международного банка порошковых рентгенодифракционных данных PDF-2.

Контрольные вопросы 1. Основные принципы рентгеновской дифракции. Метод «порошка», уравнение Вульфа-Бреггов.

2. Принцип действия рентгеновской трубки. Получение монохроматического рентгеновского излучения.

3. Назначение и общее устройство дифрактометра ДРОН-3.

4. Метод фокусировки по Бреггу-Брентано.

5. Устройство и принцип работы гониометра ГУР-8.

6. Порядок включения и подготовка к работе дифрактометра ДРОН-3.

7. Порядок обработки экспериментальных рентгенодифракционных данных.

8. Методики проведения качественного фазового анализа по данным порошкового рентгенодифракционного эксперимента. Картотека ASTM; база порошковых данных ICDD.

Литература 1. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия/ Я.С.

Уманский, Ю.А.Скаков, А.Н.Иванов и др.- М.: Металлургия, 1982.

2. Миркин П.С. Справочник по рентгеноструктурному анализу. - М.:

Иностранная литература, 1961.

3. Русаков Ф.Ф. Рентгенография металлов.- М.: Атомиздат., 1977.

Лабораторная работа Прецизионное определениепериодов кристаллической решетки поликристаллического образцарентгенодифракционным методом Цель работы: прецизионно измерить периоды кристаллической решетки поликристаллического образца методом экстраполяции.

Период кристаллической решетки является одним из основных параметров, определяющих свойства кристаллического вещества.

Измерение периодов кристаллической решетки необходимо при идентификации веществ, при определении напряжений, возникающих в материалах, при измерении коэффициентов термического расширения и т.д.

В зависимости от задач, которые ставятся при измерении периодов решетки, точность их определения может быть различна. Современная техника рентгенодифракционных исследований позволяет определить период кристаллической решетки с точностью до 10-5.

Периоды кристаллической решетки определяются путем измерения межплоскостных расстояний для ряда линий с известными индексами отражения hkl. Число линий должно быть, по крайней мере, равно числу неизвестных параметров. Определение параметров решетки, как и любое экспериментальное измерение невозможно без погрешностей. Эти погрешности можно разделитьна инструментальные и физические.





К инструментальным факторам можно отнести:

1. Эксцентриситет образца по отношению к главной оси гониометра.

2. Неточное определение углов поворота образца и детектора (точностьих определения на дифрактометре ДРОН-3 составляет 0,01 ).

3. Расходимостьрентгеновских лучей.

4. Погрешности счета детектора.

К физическим факторам относятся:

1. Поглощение рентгеновских лучей веществом образца.

2. Преломление рентгеновских лучей.

3. Неравномерное распределение интенсивности фона.

В конечном счете все источники погрешностей приводят к неточному измерению угла отражения. Межплоскостные расстояния связаны с углами отражения формулой Вульфа-Брегга:

2dhklsin = n, (1) где dhkl - межплоскостные расстояния, - угол отражения, - длина волны монохроматического рентгеновского излучения, n - порядок отражения. Дифференцируя уравнение Вульфа-Брегга, можно получить выражение относительной погрешности измерения межплоскостного расстояния:

d = ctg )( =, (2) d где / - относительная погрешностьдлины волны излучения;

- погрешностьв измерении угла отражения.

Из уравнения (2) следует, что погрешность d/d уменьшается при увеличении и наиболее точными должны бытьизмерения для линий под углами, близкими к 90, так как ctg 0 при 90. Однако дифракционные линии под углами >85 обычно имеют большую ширину профиля, а это снижает точность определения величины. Поэтому минимальная погрешностьd/d получается при измерении отражений под углами в интервале 80-85. К сожалению, далеко не все вещества дают на рентгенограммах линии под такими большими углами. Однако в любом случае для измерений следует использоватьлинии свозможно большими углами отражения.

Определение периодов кристаллической решетки методом экстраполяции применимо главным образом к высокосимметричным веществам, относящимся к кубической, гексагональной или тетрагональным сингониям. Для кубических кристаллов с параметром элементарной ячейки a, используя уравнение (1), можно записать (считая =0):

a -= ctg )( ( ) = f, (3) a где - сумма инструментальных смещений дифракционных линий.

Если определено межплоскостное расстояние, соответствующее линии под некоторым углом, то вычисленная по (3) величина параметра элементарной ячейки равна :

a = a0[1 + f()] (4) Для большинства инструментальных смещений дифракционных линий i0 (а, следовательно, и f()0) при 90о и, кроме того, f() обычно можно представитьв виде некоторой простой функции от угла.

Наилучшие результаты метод экстраполяции дает в том случае, когда экстраполяционная функция f() представляет собой прямую. Тогда величина параметра a, согласно (4), является линейной функцией. Одна из наиболее распространенных экстраполяционных функций - функция Тейлора-Синклера:

f() = 1/2[ (cos2/sin) + (cos2 /)] Кроме того, что эта функция дает прямолинейную зависимость, она также учитывает ошибки, обусловленные поглощением рентгеновских лучей веществом, и расходимостьрентгеновского пучка.

Таким образом, для прецизионного определения параметров элементарной ячейки необходимо измеритьположение нескольких пиков под углами 60 <<85. Для каждого из них определитьзначение параметра элементарной ячейки a и отложить эти значения в зависимости от f().

Пересечение прямой, соединяющей экспериментальные значения a c осью =90, определит значение параметра aэкстр, свободное от всех систематических погрешностей. Так как число дифракционных пиков, используемых в экстраполяционных методах, обычно больше двух, то для проведения экстраполяционной прямой необходимо воспользоваться методом наименьших квадратов.

Для прецизионного измерения периодов кристаллической решетки методом экстраполяции в поликристаллических образцах в данной работе используется универсальный рентгеновский дифрактометр ДРОН-3 в комплексе с персональным компьютером.

Методикавыполнения работы 1. Получить рентгенограмму от поликристаллического образца кубической сингонии на дифрактометре ДРОН-3. Условия съемки:

напряжение рентгеновской трубки – 35 kV, ток накала – 20 mA, скорость вращения детектора – 1 град/мин, режим сканирования – непрерывный, шаг сканирования – 0,1о, интервал сканирования 2 – 1090о.

2. Обработатьполученную дифрактограмму (определить углы отражения и интенсивности дифракционных максимумов, рассчитать соответствующие межплоскостные расстояния).

3. Проиндицироватьрентгенограмму.

4. Используя квадратичную форму для кубической сингонии, определить параметры кристаллической решетки по всем дифракционным максимумам.

5. Рассчитатьэкстраполяционную функцию.

6. Результаты занести в таблицу.

1/2[ (cos2/sin) + (cos2 /)] №реф h k l h2+k2+l2 a Угол лекса 1.

n.

7. Построитьграфик зависимости параметра решетки a от 1/2[(cos2/sin) + (cos2 /)].

8. Провести экстраполяционную прямую, используя метод МНК (по соответствующей программе на компьютере).

9. Определитьпрецизионный период решетки.

Контрольные вопросы 1. Принцип определения параметров элементарной ячейки рентгенодифракционным методом.

2. Причины возникновения погрешностей при определении параметров кристаллической решетки. Пути минимизации погрешностей.

Pages:     || 2 |










© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.