WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


Pages:     | 1 |   ...   | 3 | 4 || 6 | 7 |   ...   | 9 |

Сероводород можно обнаружить по почернению бумаги, смоченной раствором ацетата свинца Pb(CH3COO)2 при поднесении ее к отверстию пробирки. Напишите уравнение протекающей при этом реакции.

Нитрат-ион NO3- - анион азотной кислоты HNO3, одной из самых сильных минеральных кислот.

HNO3 является сильным окислителем. Все соли азотной кислоты растворимы в воде за исключением основных солей висмута, ртути и солей некоторых органических оснований. Для обнаружения нитрат-иона применяются в основном реакции его восстановдения.

1. Сульфат железа (II) в сернокислой среде восстанавливает NO3- до оксида азота (II) NO, который с избытком Fe(II) образует комплексное соединение бурого цвета:

2HNO3 + 6FeSO4 + 3H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O FeSO4 + NO = [Fe(NO)SO4] Мешают NO2-, I, Br-, анионы-восстановители – SO32-, S2O32- и S2-. Этой реакцией можно обнаружить NO3- после осаждения анионов I и II групп и в отсутствие NO2- и CIO3-.

Выполнение реакции: к 2-3 каплям раствора NaNO3 на стеклянной пластинке вносят кристалл FeSO4 ·7H2O и каплю концентрированного раствора H2SO4. Вокруг кристалла появляется бурое пятно.

2. Дифениламин окисляется азотной кислотой в кислой среде, что сопровождается появлением интенсивно-синей окраски образующегося дифенилбензидина:

2(C6H5)2NH C6H5-N=C6H4=C6H4=N-C6HМешают ионы NO2-, MnO4-, Cr2O72-, I - и другие.

Выполнение реакции: на тщательно вымытую и сухую стеклянную пластинку помещают 2-3 капли раствора дифениламина в концентрированной H2SO4 и 1 каплю раствора нитрата калия или натрия. Появляется интенсивно-синяя окраска.

Нитрит-ион NO2- - анион азотистой кислоты HNO2, которая существует лишь в разбавленных водных растворах. Она легко разлагается с образованием оксида азота (III) и воды. Азотистая кислота проявляет окислительно-восстановительную двойственность свойств. Нитриты активных металлов хорошо растворимы в воде.

Трудно растворим AgNO2 и некоторые комплексные соединения, содержащие NO2- во внутренней сфере.

1. Сильные кислоты разлагают все нитриты с образованием оксида азота (IV):

2NaNO2 + H2SO4 = Na2SO4 + 2HNO2HNO2 NO2 + NO + H2O Выполнение реакции: к 1-2 каплям нитрита добавляют 1-2 капли раствора 1М H2SO4, выделяется бурый газ. Внимание Опыт следует проводить в вытяжном шкафу.

2. Иодид калия в присутствии разбавленной минеральной кислоты или уксуснокислой среде окисляется нитритами до I2:

2KI + 2KNO2 + 2H2SO4 = I2 + 2NO + 2K2SO4 +2H2O Реакции мешают анионы-окислители MnO4-, Cr2O72- и другие.

Выполнение реакции: к 1-2 каплям раствора KI добавляют столько же 2 н. H2SO4 и KNO2. Выделившийся I2 экстрагируют несколькими каплями бензола или хлороформа. Слой органического растворителя окрашивается в фиолетовый цвет.

3. Перманганат калия в сернокислой среде окисляет NO2- до NO3-. При этом раствор KMnO4 обесцвечивается. Напишите уравнение реакции. Мешают восстановители (SO32-, S2O32-, S2-, I -, Br-) и большие количества CI -.

Ацетат-ион - CH3COO - анион слабой уксусной кислоты. Соли ее хорошо растворимы в воде, кроме основных ацетатов, например Fe3O(CH3COO)6OH и СH3COOAg.

1. Серная кислота, взаимодействуя с ацетатами, вытесняет из них свободную уксусную кислоту, которая, улетучиваясь при нагревании, придает раствору специфический запах уксуса.

Выполнение реакции: в пробирку прикапывают 4-5 капель раствора ацетата натрия, добавляют 2 капли концентрированного раствора H2SO4 и осторожно нагревают. Ощущается запах уксусной кислоты. Напишите уравнение реакции.

2. Хлорид железа (III) при взаимодействии с растворами ацетатов образует ацетат железа красно-бурого цвета, который при разбавлении и нагревании легко подвергается гидролизу с образованием осадка основной соли ацетата железа (III).

Выполнение реакции: к 5-6 каплям испытуемого раствора добавляют столько же раствора FeCI3. Наблюдается красно-бурое окрашивание. При разбавлении раствора водой в 2-3 раза и нагревании выпадает осадок основной соли ацетата железа (III) Fe(OH)2CH3COO. Проведению реакции мешают анионы CO32-, I, SO32-, PO43-, S2-. Их осаждают раствором хлорида бария и нитрата серебра. Реакция протекает при pH = 5-8. Напишите уравнения протекающих реакций.

I. 5. Лабораторная работа 3. Анализ неизвестного вещества Цель работы: освоить методику дробно-систематического анализа неизвестной соли. Определить какие ионы входят в состав водного раствора, выданного в качестве контрольноаналитической задачи.

Выполнение работы Ход качественного анализа водного раствора без осадка включает следующие этапы: предварительные испытания, открытие катионов, открытие анионов.

Предварительные испытания включают описание цвета, определение рН раствора и отношение к действию кислот и оснований. По окраске раствора можно сделать предварительное заключение о наличии или отсутствии тех или иных ионов, например: Cu2+, Co2+, Ni2+, Fe3+, Cr3+, CrO42-, Cr2O72- и других.

Нейтральная реакция среды показывает, что в растворе могут быть соли сильных кислот и сильных оснований (KCI, Na2SO4) или соли слабых кислот и слабых оснований (CH3COONH4). Щелочная реакция раствора свидетельствует о присутствии солей сильных оснований и слабых кислот (Na2S, K2CO3, CH3COONa). Кислая реакция среды указывает на присутствие в растворе свободных кислот, кислых солей или солей сильных кислот и слабых оснований (NH4CI, Al(NO3)3 и др.).

Если при добавлении раствора карбоната натрия к отдельной пробе исследуемого раствора осадок не выпадает, то в растворе присутствуют только катионы первой группы.



Если при добавлении к порции исследуемого раствора серной кислоты осадок не образуется, то в растворе отсутствуют катионы Pb2+, Sr2+, Ba2+ и, возможно, Ca2+.

Если при действии соляной кислоты на исследуемый раствор осадок не образуется, то в растворе нет катионов Ag+, Hg22+ и, возможно, Pb2+.

Если при добавлении гидроксида натрия и хлорида олова (II) к отдельной пробе исследуемого раствора не образуется черный осадок, значит, нет катионов Bi3+, Hg22+, Hg2+.

Обнаружение катионов дробным методом Для ряда катионов известны специфические реакции, позволяющие открывать их в присутствии всех остальных катионов. Обнаружение других катионов проводят с помощью избирательных реакций, при выполнении которых соблюдаются определенные условия, что позволяет открыть их дробным методом. Характерные реакции рекомендуется проводить «со свидетелем»: одним и тем же реактивом действовать и на анализируемый раствор, и на раствор соли, содержащей ион, наличие которого предполагается.

Для обнаружения катионов используются реакции:

NH4+ - выделение аммиака при действии щелочей при нагревании.

K+ - с гексанитрокобальтатом(III) натрия и микрокристаллоскопическая реакция с Na2Pb[Cu(NO2)6].

Мешающие ионы предварительно осаждают в виде карбонатов, а катион NH4+ удаляют.

Выполнение реакции: к 1-2 каплям исследуемого раствора добавляют насыщенный раствор карбоната натрия до щелочной реакции (по универсальной индикаторной бумаге) и нагревают.

Осадок отделяют и отбрасывают. Фильтрат подкисляют уксусной кислотой до кислой реакции и определяют катион K+. При наличии NH4+, его удаляют. Для этого в фарфоровую чашку помещают центрифугат, добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха (под тягой). Осадок растворяют в нескольких каплях дистиллированной воды.

Проверяют наличие NH4+ реакцией с реактивом Несслера на стеклянной пластинке. Операцию повторяют несколько раз до полного удаления катиона NH4+. При отсутствии катиона аммония к 2-3 каплям анализируемого раствора добавляют 2 н. раствор уксусной кислоты до pH = 4 и определяют катион калия.

Na+ - с дигидроантимонатом калия. Мешающие катионы отделяют в виде карбонатов (по аналогии с катионом калия).

Ca2+ - микрокристаллоскопическая реакция образования кристаллов гипса.

Ba2+- c хроматом или дихроматом калия в уксуснокислой среде.

Fe2+ - с гексацианоферратом(III) калия.

Fe3+ - с гексацианоферратом(II) калия, образование краснобурого осадка вместо темно-синего – признак присутствия Cu2+.

Co2+ - c роданидом аммония или калия, если присутствуют Fe3+ и Cu2+ - ионы, их маскируют действием KNaC4H4O6 или (NH4)2C2O4.

Mn2+ - окисления до перманганат-иона.

Cr3+ - окисления до надхромовых кислот.

Ni2+ - c диметилглиоксимом.

Обнаружение катионов систематическим ходом анализа Систематический ход анализа катионов по кислотно-основному методу основан на различной растворимости в воде хлоридов, сульфатов и гидроксидов, амфотерных свойствах некоторых металлов и способности к образованию растворимых аммиачных комплексных соединений. Определение ведется в сторогой последовательности.

К 1-2 мл анализируемого раствора в конической пробирке добавляют по 3-4 капли 6 М HCl и 1 М H2SO4, этанола. Раствор с осадком нагревают на водяной бане при перемешивании, охлаждают и центрифугируют. Центрифугат - раствор 1 ( катионы I, IV-VI групп и Ca2+) отделяют от осадка 1 (смесь хлоридов и сульфатов Ag+, Hg22+, Pb2+, Ba2+, Ca2+). Осадок 1 промывают 1-2 мл холодной воды подкисленной 2-3 каплями 2 М раствора соляной кислоты и анализируют.

Анализ осадка Обнаружение и удаление катионов Pb2+. К осадку 1 добавляют 10 капель дистиллированной воды и нагревают на водяной бане.

Растворимость хлорида свинца в воде увеличивается с ростом температуры, поэтому при нагревании хлорид свинца переходит в раствор. Отделяют осадок центрифугированием. В центрифугате открывают ионы Pb2+ реакцией с иодидом калия. Если катион Pb2+ обнаружен, обрабатывают осадок горячей водой до полного удаления PbCI2 (в промывной воде не должно образовываться желтого осадка иодида свинца).

Обнаружение и удаление катионов Hg22+. К части осадка после удаления катионов свинца добавляют 1-2 капли концентрированного раствора аммиака. Почернение осадка свидетельствует о присутствии катионов Hg22+. В этом случае ко всему осадку добавляют несколько капель 1М раствора HCl и бромной воды. При этом образуется хлорид ртути (II), растворимый в воде. Осадок отделяют центрифугированием.

Центрифугат отбрасывают.

Обнаружение и удаление катионов Ag+. К осадку после удаления хлоридов свинца и ртути (II) добавляют 8-10 капель концентрированного раствора аммиака и перемешивают. AgCI растворяется с образованием [Ag(NH3)2]+. Осадок отделяют центрифугированием. Центрифугат разделяют на две пробирки, в одну из них приливают раствор KI, а в другую – HNO3. При наличии катионов Ag+ в первой пробирке выпадает желтый осадок AgI, во второй – белый осадок или муть AgCI.

Удаление BiOCI. К осадку после удаления AgCI добавляют несколько капель 6 М HCI и нагревают при перемешивании на водяной бане. Осадок отделяют от раствора центрифугированием.

Цетрифугат, содержащий Bi3+, присоединяют к раствору 1.

Удаление PbSO4 и обнаружение Pb2+. Осадок после удаления хлоридов III группы обрабатывают несколькими каплями 2 М раствора NaOH при нагревании. Сульфат свинца (II) при этом растворяется с образованием [Pb(OH)4]2+. Отделяют осадок (сульфаты катионов II группы) центрифугированием. Центрифугат подкисляют уксусной кислотой до pH = 4-5 (по изменению цвета индикаторной бумаги) и обнаруживают Pb2+ реакцией с иодидом калия. Если катион Pb2+ обнаружен, то PbSO4 удаляют из осадка, обрабатывая его несколько раз раствором щелочи до отрицательной реакции на свинец (II).





Переведение сульфатов II группы в раствор. Осадок, содержащий CaSO4 и BaSO4, обрабатывают насыщенным раствором Na2CO3 для переведения сульфатов в карбонаты, растворимые в кислотах. Для этого к осадку добавляют 20 капель насыщенного раствора Na2CO3 и нагревают при перемешивании несколько минут. Осадок отделяют центрифугированием.

Центрифугат отбрасывают. Повторяют обработку 2-3 раза. К осадку добавляют 3-5 капель 2 М раствора CH3COOH и нагревают.

Если осадок растворяется не полностью, то его обрабатывают насыщенным раствором Na2CO3 еще раз, центрифугируют и добавляют к осадку уксусную кислоту. Оба уксуснокислых раствора объединяют.

Обнаружение и отделение катионов Ba2+. К нескольким каплям полученного уксуснокислого раствора добавляют несколько капель раствора CH3COONa и раствор K2Cr2O7. В присутствии ионов бария выпадает желтый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте.

Если Ba2+ обнаружен, его отделяют, добавляя ко всему раствору CH3COONa и K2Cr2O7 по каплям до полного осаждения BaCrO4.

Раствор с осадком нагревают 1-2 минуты и центрифугируют. В центрифугате открывают ионы Ca2+.

Обнаружение катионов Ca2+. Для обнаружения катионов Ca2+ используют микрокристаллоскопическую реакцию образования гипса.

Анализ раствора К раствору 1 в конической пробирке добавляют 2 М раствор NaOH до pH = 10-12 (по универсальной индикаторной бумаге) и еще 10 капель избытка. Постепенно при перемешивании добавляют 4-5 капель 3 % - ного раствора H2O2. После прекращения бурной реакции нагревают на водяной бане несколько минут. Центрифугируют и отделяют осадок (гидроксиды, основные карбонаты катионов V, VI групп и Ca2+) от раствора 2 (катионы IV и I групп).

Анализ раствора Отделение гидроксида алюминия. К раствору 2 добавляют при перемешивании твердый NH4CI до насыщения и нагревают.

Отделяют раствор от осадка центрифугированием. В осадке гидроксид алюминия, в центрифугате – [ Zn(NH3)4]2+ и CrO42-.

Обнаружение катионов Al3+. Используют реакцию с ализарином или алюминоном, которую выполняют в пробирке или капельным методом.

Обнаружение CrO42-. Если в исходном растворе присутствовал Cr(III), то центрифугат, содержащий [ Zn(NH3)4]2+ и CrO42-, будет окрашен в желтый цвет. Присутствие CrO42- доказывают окислением перекисью водорода в кислой среде до надхромовой кислоты.

Обнаружение катионов Zn2+. К нескольким каплям центрифугата, содержащего [ Zn(NH3)4]2+ добавляют насыщенный раствор карбоната натрия и нагревают. Выпавший осадок Zn2(OH)2CO3 отделяют центрифугированием и промывают разбавленным раствором карбоната натрия. Осадок основного карбоната цинка растворяют в 2 М растворе HCI и открывают Zn2+ по реакции с дитизоном.

Анализ осадка Осадок 2 растворяют в азотной кислоте. Получают раствор 3.

Анализ раствора Для отделения гидроксидов катионов V группы к раствору добавляют концентрированный раствор аммиака до щелочной реакции, несколько капель раствора NH4CI и 1-2 капли 3 % -ного раствора H2O2. Нагревают при перемешивании и центрифугируют.

Осадок 4 – гидроксиды катионов V группы, центрифугат – раствор 4 – катионы VI группы и Ca2+.

Анализ осадка Отделение и обнаружение катионов Mn2+. К осадку добавляют 5-6 капель 2 М раствора HNO3. Отделяют осадок MnO(OH)2 от раствора центрифугированием. В центрифугате, содержащем Fe(III) и Bi(III), открывают только висмут.

Осадок MnO(OH)2 растворяют в 2 М HNO3 и 2-3 каплях 3 % - ного раствора H2O2. Удаляют избыток перекиси нагреванием на водяной бане. В полученном растворе открывают Mn2+ реакцией с NaBiO3.

Обнаружение Bi3. Для определения висмута используют реакцию восстановления хлоридом олова (II).

Анализ раствора Аммиачные комплексные соединения меди и никеля окрашены в синий цвет, кобальта (III) – в бурый. По цвету раствора можно предположить наличие этих ионов.

Отделение Cu2+ и Hg2+ от других катионов VI группы и Ca2+. К раствору 4 добавляют 2 М раствор H2SO4 до кислой реакции, переносят раствор в фарфоровую чашку и упаривают досуха на песчаной бане для удаления нитрат-ионов (под тягой). К сухому остатку добавляют несколько капель воды, переносят в пробирку и вносят несколько кристаллов Na2S2O3 ·5H2O. Нагревают на водяной бане. Отделяют осадок 5 (Cu2S, HgS) от раствора 5 (Ni(II), Co(II), Ca(II), Mg(II)).

Анализ осадка Анализ осадка Cu2S, HgS. Осадок сульфидов обрабатывают 5-каплями 3 М раствора азотной кислоты при нагревании. В растворе открывают Cu(II) действием водного раствора аммиака, в осадке Hg(II).

Обнаружение Hg2+. Часть осадка HgS растворяют в 5-6 каплях царской водки и выпаривают раствор на водяной бане для удаления HCI и HNO3. Разбавляют несколькими каплями дистиллированной воды и открывают Hg(II) реакцией с KI.

Анализ раствора Отделение и обнаружение Ca2+. К раствору добавляют 10 %ный раствор аммиака до появления запаха, раствор NH4CI до растворения осадка и раствор (NH4)2CO3. Раствор с осадком нагревают, осадок отделяют центрифугированием, растворяют в нескольких каплях 2 М раствора CH3COOH, добавляют раствор (NH4)2C2O4 и водный раствор NH3 (1:1) до pH = 8-9. Образуется белый осадок оксалата кальция.

Pages:     | 1 |   ...   | 3 | 4 || 6 | 7 |   ...   | 9 |










© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.